?WSPEL-A型微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀，是一臺通過微型計算機(jī)控制超聲波發(fā)散和試液的攪拌，試樣處理和攪拌時間自動控制和顯示，其時間可以通過微型計算機(jī)任意設(shè)定。配有兩組滴定管，同時控制亞滴定液的滴定。試樣處理采用超聲分散法，在常溫下可使試樣快速分散。測定裝置用自動滴定器并配合機(jī)械攪拌。主要用于測定膨潤土吸藍(lán)量和型砂中有效膨潤土含量，快速有效的檢測膨潤土的品質(zhì)，以免使用后產(chǎn)生鑄件表面缺陷等。

一．?????????微控粘土吸藍(lán)量試驗(yàn)儀的原理及結(jié)構(gòu)

1.?? 原理

粘土中膨潤土對亞甲基藍(lán)有很強(qiáng)的吸附能力，這種吸附能力的大小取決于膨潤土的種類和產(chǎn)地，但也與膨潤土的分散程度有一定關(guān)系，因此，測定前必須對試樣進(jìn)行充分的分散，才能較準(zhǔn)確地測定出最大的吸藍(lán)量。

采用超聲波分散處理膨潤土試樣，是根據(jù)超聲波能使液體中產(chǎn)生“空化"作用，即液體在頻率很高的超聲波中，將產(chǎn)生許多微小的“空穴"。當(dāng)這些“空穴"增長到一定大小或受到壓力波作用時會很快破滅。這些空穴的瞬時崩潰能產(chǎn)生高溫高壓，使液體中形成局部的激波，具有很強(qiáng)的分散效應(yīng)。因此，附在固體表面的污染物或聚集的團(tuán)粒就會很快地被分離開。利用這一原理就可以將試樣中的粘土分散成微小顆粒，或從砂粒表面剝落下來，起到充分分散的作用。

用滴定法測定試樣的吸藍(lán)量時，需同時配合機(jī)械攪拌，使試樣與亞甲基藍(lán)充分接觸，進(jìn)行吸附反應(yīng)。對試樣懸濁液用溶液逐步滴定,并在濾紙上進(jìn)行點(diǎn)滴試驗(yàn)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)懸濁液中開始出現(xiàn)游離的時，既斷定試樣已達(dá)到了飽和吸附（滴定達(dá)到“終點(diǎn)"），由此可測出試樣的吸藍(lán)量。

2.?????儀器結(jié)構(gòu)

主要由試樣分散裝置，機(jī)械攪拌和滴定裝置組成。兩臺裝置是獨(dú)立的，可同時工作，由微型計算機(jī)分別控制分散處理和攪拌時間。其結(jié)構(gòu)見下圖:

(1) 試樣分散裝置是由超聲波清洗器（超聲波分散器）、附件和定時器組成。超聲清洗器（型號MJ-50）是一種小型臺式全晶體管電路超聲裝置，該裝置采用壓點(diǎn)陶瓷材料——鋯鈦酸鋁換能器，轉(zhuǎn)換效率高、分散效果好、噪音低，而且功率消耗也較小。超聲波清洗器可以單獨(dú)使用。

(2) 滴定裝置

自動滴定器有兩個自動滴定管，滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定開關(guān)"和高性能防腐電磁閥DZ1控制亞甲基藍(lán)溶液的滴定；滴定管2用手?jǐn)D壓玻璃珠使亞甲基藍(lán)溶液滴定。兩種滴定管同時使用時，滴定液的毫升必須同時讀取相加。溶液瓶可以用500ML小口試劑瓶或者1000ML小口試劑瓶，試劑瓶中加入亞甲基藍(lán)溶液后，由“加液開關(guān)"控制高性能防腐電磁閥DZ2,氣源通過DZ2給溶液瓶加壓使亞甲基藍(lán)溶液同時加入滴定管1和滴定管2，當(dāng)溶液加滿滴定管時。松開“加液開關(guān)"，溶液返回溶液瓶，滴定液自動對零。

（3）攪拌器

由微型計算機(jī)控制交流電機(jī)的工作時間，由聯(lián)軸器連接攪拌軸通過渦輪片對試液進(jìn)行充分?jǐn)嚢琛?/span>

二.?儀器的安裝

1.????????儀器安裝前先檢查各部件是否齊全，有無損壞，并將各部件擦凈。

2.????????將儀器放在穩(wěn)固的平臺上，把儀器的電源線連接到AC220V/10A的三芯插座上，注意電源必須有接地，以免操作人員觸電。

3.????????將燒杯托架上底盤中心線相重合攪拌軸。然后擰緊固定螺絲。

4.????????將溶液瓶放在儀器附近，橡皮瓶塞上有兩個直管，其中一個必須接近瓶底，用皮管連接到“進(jìn)液口"。另一個接到“出氣口"，必須塞緊橡皮瓶塞。把橡皮雙連球（或有壓氣源，注意氣源氣壓應(yīng)小于0.05Mpa）用皮管接到“進(jìn)氣口"。

5.????????將超聲波電源插頭,插到儀器后面的超聲波指定插座上，把超聲波原配定時器設(shè)定在常開狀態(tài)。

6.????????超聲波清洗器可以單獨(dú)使用。當(dāng)插到儀器指定的插座上時,注意使用時必須將超聲波清洗器上的定時器設(shè)定為連續(xù)常開狀態(tài)。

三.?技術(shù)參數(shù)

1.??? 測定裝置

1）滴定管25ml +25ml????? 精度±1%；

2）攪拌器轉(zhuǎn)速??????? 1300r/min；

?? 功?? 率?????????? 6W；

?? 電?? 源?????????? 220V±10%，50Hz；

3）定時器定時范圍??? 0~99分鐘；

2.?試樣分散裝置（超聲分散器型號50）

1）超聲頻率????????? 40±2kHz；

2）輸出功率????????? 50W；

3）電源??? ??????????220V±10%，50Hz；

4）分散槽尺寸（長×寬×高）150×140×95mm

5）外形尺寸（長×寬×高）?177×167×200mm

四.?使用前的準(zhǔn)備工作

1．?dāng)嚢钑r間和超聲發(fā)散時間的設(shè)定

按鍵說明：“啟/停"：用于啟動和暫停定時器計時；在設(shè)定定時時間時，為加一鍵。“復(fù)位"：用于將定時器恢復(fù)到設(shè)定值和終止工作；在設(shè)定定時時間時，為減一和確認(rèn)鍵。

按一下“啟/停"鍵，倒計時開始，相應(yīng)攪拌器工作，同時個位數(shù)字右下腳的小數(shù)點(diǎn)亮。定時時間到，顯示窗口顯示“00"相應(yīng)紅外線燈滅，小數(shù)點(diǎn)不亮。定時器自動恢復(fù)到設(shè)定值。當(dāng)定時器計時開始時，按“復(fù)位"鍵停止工作。當(dāng)定時器工作時，再按一下“啟/停"鍵，可暫停計時，同時攪拌器暫停工作。在暫停過程中，再按一下“啟/停"鍵恢復(fù)計時；或按“復(fù)位鍵停止工作，計時恢復(fù)到初始狀態(tài)。

根據(jù)所需時間，分別設(shè)定定時器時間。設(shè)定攪拌時間和超聲發(fā)散時間的方法：按住“啟/停"鍵，5秒后，儀器恢復(fù)到機(jī)器時間3.0，同時十位數(shù)字右下腳的小數(shù)點(diǎn)亮。再按“啟/停"鍵，該數(shù)字加1，按“復(fù)位"鍵數(shù)字將減1。將該數(shù)字調(diào)整到要設(shè)定的數(shù)值，再按“復(fù)位"鍵5秒后小數(shù)點(diǎn)不亮，數(shù)字顯示的為設(shè)定時間。用上述同樣方法設(shè)定另一個的時間

2.??????超聲分散(清洗)器

(1)???向分散器槽內(nèi)加入蒸餾水或清潔自來水，液面高度為40~45mm。將分散器電源插頭插入儀器定時控制器上的插座孔(超聲波電源)內(nèi)，儀器上的超聲波電源是AC220V,具有定時通斷功能，只要將超聲分散器上的定時器設(shè)定為常開即可。將定時器設(shè)定為5分鐘。

(2)???單獨(dú)使用時，將超聲分散器電源插頭插到AC220V插座上,將分散器上的鈕至5分鐘位置,按下“開關(guān)"定時器燈亮，分散器開始工作，觀察分散槽內(nèi)水的振動情況是否正常。分散器工作5分鐘后自動停止，指示燈熄滅。

2.??????自動滴定器

（1）????把溶液瓶橡皮塞上的兩個皮管分別接到“進(jìn)液口"和“出氣口"，將貯存在棕色瓶中按規(guī)定濃度配制的溶液注入500ML溶液瓶，然后將溶液瓶塞緊蓋。

（2）????將雙連球充氣球，或者氣源接到進(jìn)氣孔，（如果有氣源，氣源壓力不能大于0.05Mpa）,用左手壓縮雙連球(充氣球)，向溶液瓶中充氣加壓，用手按住“加液"開關(guān)，電磁閥打開，滴定溶液被壓入滴定管內(nèi)。

（3）????當(dāng)?shù)味ü軆?nèi)液體上升到頂部擴(kuò)大的溢流部分時，抬起加液開關(guān)，電磁閥關(guān)閉。滴定管內(nèi)液面自動對零點(diǎn)。

（4）????在向溶液瓶中充氣加壓過程中，應(yīng)注意檢查溶液瓶口處,不應(yīng)有漏氣或漏溶液現(xiàn)象。

3.??????試樣準(zhǔn)備

（1）????試樣要經(jīng)105±5℃烘干至恒重，放在干燥器中冷卻備用。

（2）????用感量1%g天平稱膨潤土試樣0.20g（型砂試樣5.0g）倒入250mL玻璃杯中。

（3）????向燒杯中加入50ml濃度為2%的焦磷酸鈉溶液，搖勻。如發(fā)現(xiàn)硼潤土有結(jié)塊，應(yīng)仔細(xì)用玻璃棒碾開，注意玻璃棒取出時不要將膨潤土帶出。

五.?使用

1.??????將盛有試樣懸濁液的玻璃燒杯放在超聲分散器內(nèi)，使燒杯底浸入水中約5~8mm。

2.??????將超聲波定時設(shè)定為5分鐘，（單獨(dú)使用時，分散定時器旋鈕調(diào)至5分鐘位置），按下“啟動"分散器開始工作。觀察燒杯液面振蕩情況，液面應(yīng)出現(xiàn)波紋或有波浪翻滾，否則可調(diào)整超聲波中水的加入量，使燒杯中的懸浮液得到振蕩效果。

3.??????5分鐘后分散器自動停止工作，取出燒杯擦干底，將燒杯放在攪拌器的燒杯托架，平穩(wěn)地將燒杯托架升起，使燒杯底距攪拌軸上的葉片約5mm，鎖緊托架。玻璃滴定頭應(yīng)正對燒杯口。

4.??????手按滴定開關(guān)，開始滴定。

5.??????從滴定管上的刻度觀察滴入燒杯中的溶液數(shù)量，當(dāng)達(dá)到試樣預(yù)計吸藍(lán)量為80~90%時關(guān)閉滴定閥DZ1或者停止擠壓玻璃珠。

6.??????將攪拌器定時器時間設(shè)定為2分鐘(120秒),按“啟/停"鍵,攪拌器開始工作。2分鐘后自動停止。

7.??????用玻璃棒沾少許試液在中速濾紙上做點(diǎn)滴試驗(yàn),觀察濾紙上液滴周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)綠色暈環(huán),同時在液滴圓點(diǎn)下注明滴入試樣溶液中的毫升數(shù)。

8.??????如未出現(xiàn)暈環(huán),再滴入1ml溶液,然后再攪拌2分鐘，并進(jìn)行點(diǎn)滴試驗(yàn),如還未出現(xiàn)暈環(huán),則繼續(xù)滴入1ml,依次進(jìn)行直至發(fā)現(xiàn)藍(lán)點(diǎn)周圍出現(xiàn)淡藍(lán)綠色暈環(huán)為止。

9.??????繼續(xù)攪拌2分鐘后,再做一次點(diǎn)滴試驗(yàn)。如暈環(huán)已消失,說明尚未到達(dá)終點(diǎn),應(yīng)繼續(xù)增加滴量(可加0.5或1ml)。如暈環(huán)已不再消失時,表明試樣已達(dá)到飽和吸附,試樣中已開始出現(xiàn)游離染料,此時滴量,即是試樣的吸藍(lán)量。滴定及點(diǎn)滴試驗(yàn)的全過程,見操作示意圖。

10.?滴定完畢,取下燒杯,洗凈以備下次使用。

11.?滴定試驗(yàn)注意事項:

(1)???點(diǎn)滴試驗(yàn)在濾紙上應(yīng)順序有規(guī)律地進(jìn)行,并注明每點(diǎn)的滴藍(lán)量。

(2)???點(diǎn)滴大小以圓點(diǎn)直徑10～15mm為宜,不可過小,以免影響試驗(yàn)的精確度。

(3)???出現(xiàn)淡藍(lán)綠色暈環(huán)寬度以0.5～1mm為準(zhǔn)。

(4)???為便于判斷和比較點(diǎn)滴終點(diǎn)數(shù)值,在出現(xiàn)暈環(huán)達(dá)到終點(diǎn)后,再增加1～2次點(diǎn)滴試驗(yàn),做1～2個過量的點(diǎn)滴試驗(yàn),供判斷重點(diǎn)時參考。

(5)???如果第一次滴入就出現(xiàn)過寬的暈環(huán),說明一開始加入的已經(jīng)過量,應(yīng)重新?lián)Q試樣進(jìn)行測定。

(6)???硼潤土試樣重為0.2g,溶液濃度為0.2%,所以滴定的毫升數(shù),即為100g硼潤土的吸藍(lán)量(g)。

(7)???測定型砂中有效硼潤土量時,可依次采用硼潤土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使試樣總重為5g,測定方法同前。

六.??維護(hù)與保養(yǎng)

1.???? 在超聲波分散器的分散槽內(nèi)沒有水時,嚴(yán)禁開機(jī)工作,以免損壞。

2.???? 使用完畢應(yīng)將分散槽中的水倒凈擦干,電源插頭拔出,并用塑料罩好,保證分散器清潔、干燥。

3.???? 分散器工作一段時間后,水溫會逐漸升高,底盤發(fā)熱(是正?，F(xiàn)象)。允許連續(xù)工作時間以分散槽內(nèi)的水溫不超過50℃為限,否則應(yīng)停機(jī)或更換分散槽中的水以加快冷卻。在炎熱夏季或在高溫環(huán)境時,一般連續(xù)工作時間不應(yīng)超過30分鐘。

4.???? 試驗(yàn)完畢后,應(yīng)將滴定管內(nèi)剩余的溶液放回溶液瓶。

七.??吸藍(lán)量測定的應(yīng)用

1.???? 評定硼潤土質(zhì)量

?????? 硼潤土中起粘結(jié)作用的主要是其中的礦物,因此,可以考慮以膨潤土中的多少來反映膨潤土的粘結(jié)力。由于礦物有吸附亞甲基藍(lán)等色素的能力,用膨潤土吸藍(lán)量方法來檢驗(yàn)膨潤土的含量,即可評定膨潤土的質(zhì)量。國外曾有人用膨潤土吸藍(lán)量除以0.442系數(shù)來計算膨潤土的石含量。后來又有人將系數(shù)改為0.47,0.49或0.56,但從試驗(yàn)結(jié)果表明,這些系數(shù)不夠準(zhǔn)確。因此建議在測試時不必折算脫石含量,只需測出每100g膨潤土實(shí)際膨潤土吸附的多少克即可。試驗(yàn)結(jié)果表明膨潤土吸藍(lán)量與其粘結(jié)力成直線關(guān)系,所以測定膨潤土吸藍(lán)量可以作為評定膨潤土質(zhì)量的一個方面。當(dāng)然,要全面評定膨潤土質(zhì)量還要進(jìn)行熱濕拉強(qiáng)度、濕壓強(qiáng)度、焙燒后粘結(jié)力等試驗(yàn)。膨潤土吸藍(lán)量以每100g膨潤土吸附克數(shù)來表示,可按下式計算:

MB=(A×B)÷C×100

式中:?? MB-吸藍(lán)量?? (g/100g試料);

A-溶液濃度,即每毫升含克數(shù)(g/mL);

B-溶液滴定量(mL);

C-試樣重量(g).

2.??? 評定膨潤土的復(fù)用性

膨潤土受熱時,通常在100~110℃先失去晶間層水,隨溫度的升高約在300℃以上就開始損脫石晶體結(jié)構(gòu)中的OH晶格水,500℃左右開始迅速失去OH水,使石晶體結(jié)構(gòu)遭到破壞, 膨潤土變成失去粘結(jié)力的"死粘土"。在膨潤土失去粘結(jié)力的同時,吸附的能力也會大幅度地下降,所以測出經(jīng)高度培燒后膨潤土吸藍(lán)量的變化,也可以說明膨潤土在鑄造過程中反復(fù)使用的性能,借此以評定它的復(fù)用性。試驗(yàn)方法:將膨潤土經(jīng)550℃焙燒后測定其吸藍(lán)量,然后與膨潤土經(jīng)105℃烘干后的吸藍(lán)量相比,其下降的百分?jǐn)?shù)即作為膨潤土復(fù)用性指標(biāo)之一。

3. 測定定型砂(舊砂)中有效膨潤土含量

在型砂(舊砂)中具有粘結(jié)力的膨潤土稱為有效膨潤土。它的含量直接影響型砂的許多性能,如有效膨潤土減少,將會降低型砂的濕強(qiáng)度,熱濕拉強(qiáng)度,并導(dǎo)致鑄件產(chǎn)生夾砂缺陷。所以用滴定法測定型砂中有效膨潤土含量,是生產(chǎn)中對型砂質(zhì)量進(jìn)行控制的重要檢測項目之一。

測定型砂中有效膨潤土含量時,首先要做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定時用鑄造車間的原砂和膨潤土分別在105～110℃烘箱中烘干。稱量膨潤土0.10,0.20,0.30,0.40g,分別加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨潤土和原砂總重為5g。然后倒入三角燒瓶中,加入蒸餾水50ml,沖下瓶口粘附的試樣,再按前述滴定法的步驟測定每分試樣的吸藍(lán)量。以試樣中膨潤土量%數(shù)為橫坐標(biāo)滴定為縱坐標(biāo)畫出標(biāo)定曲線,如下圖:

稱取型砂(舊砂)5g,按同樣的方法測出滴定量,就可以從標(biāo)定曲線上查出型砂或舊砂中的有效膨潤土含量。

附注：試液的配制方法：

例如：

1.??? 次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2%）：按方法測定的次甲基藍(lán)（指示劑，含量不小于95%）含量，一般為85%左右，稱取有效次甲基藍(lán)2.00g（如次甲基藍(lán)含量為85%，則稱取該次甲基藍(lán)的重量為2.00g÷85%=2.353g）溶解于1000ml水中，即配制成0.2%濃度的次甲基藍(lán)溶液，為使次甲基藍(lán)充分溶解，需攪拌18小時以上。

2.??? 焦磷酸鈉溶液（2%）：稱取20g焦磷酸鈉放入燒杯中，加水使其溶解，再加水稀釋至1000ml，搖勻。